山西金精化工為您介紹:雙醚芴,分子式C29H26O4,分子量438.514,CAS編號117344-32-8,簡稱BPEF,屬于芴系衍生物,室溫下為白色結晶或粉狀物,主要用于有機合成。
雙醚芴的實驗室制備方法如下:
在裝(zhuang)有溫(wen)度計、機(ji)械攪拌、恒壓滴(di)液漏(lou)斗的500ml三口瓶中,加入45g 9-芴(wu)酮(0.25mol),140g乙二醇苯醚(1mol),0.7gβ-疏(shu)基丙酸(suan)(0.006mol),攪拌混合,待9-芴(wu)酮完全溶解后(hou),于(yu)室溫(wen)下,由恒壓滴(di)液漏(lou)斗滴(di)入54.8g硫(liu)酸(suan)(0.55mol),滴(di)加時間約為1小(xiao)時,然后(hou)開(kai)始升(sheng)溫(wen),待溫(wen)度穩定在50-55℃,繼(ji)續(xu)反應4小(xiao)時。
反應結束后,趁熱(re)加入300ml甲醇,繼(ji)續(xu)攪拌,直至反應液有粘稠狀變澄清狀,加入少量的氫氧化鈉溶(rong)液將PH調節至中性,緩(huan)緩(huan)降溫至晶體析出,過濾、干燥,得104g粗品(白色(se)粉末),也就是雙醚芴粗品了。
由于是實驗(yan)室制備(bei)的(de)(de)(de)(de),相(xiang)較(jiao)于工業制備(bei)來說,少了(le)提純這一步,不過(guo)呢,實驗(yan)室制備(bei)的(de)(de)(de)(de)粗(cu)品(pin)雙醚芴的(de)(de)(de)(de)純度是要(yao)高于工業制備(bei)的(de)(de)(de)(de)粗(cu)品(pin)純度的(de)(de)(de)(de)。

山西金精化工為您介紹:在阻燃材料技術領域,發明了一種采用熔融聚合法利用雙酚芴等制備帶環結構的聚合物型含磷阻燃劑及其用途。具體的工藝步驟如下所示:
首先(xian),將雙酚芴、苯基膦酰二氯、催化劑加入帶(dai)攪(jiao)拌口(kou),氣(qi)體進、出口(kou)的反(fan)應(ying)(ying)(ying)器(qi)中,以惰性氣(qi)體置換反(fan)應(ying)(ying)(ying)器(qi),反(fan)應(ying)(ying)(ying)溫度采取(qu)分段(duan)控(kong)制(zhi):一階段(duan)控(kong)制(zhi)在(zai)(zai)200℃左右,反(fan)應(ying)(ying)(ying)時(shi)(shi)間為1.5h,第二階段(duan)控(kong)制(zhi)在(zai)(zai)250℃左右,反(fan)應(ying)(ying)(ying)時(shi)(shi)間為2h,反(fan)應(ying)(ying)(ying)結束,聚合(he)物熔(rong)體趁(chen)熱牽條(tiao),剪細,得到帶(dai)黃(huang)色的聚合(he)物粒子即含磷阻(zu)燃劑產(chan)品(pin)。
這(zhe)種(zhong)制備方法簡單,反應易于控制,適于規模(mo)化(hua)生產,且產物收率較(jiao)高(gao),相對分(fen)子量較(jiao)大,具有高(gao)耐熱性(xing),與聚(ju)(ju)酯(zhi)樹脂相容性(xing)好,不易發生遷移,用(yong)于聚(ju)(ju)酯(zhi)、工程(cheng)塑料、聚(ju)(ju)酯(zhi)合(he)金(jin)等(deng)基體樹脂的(de)阻燃(ran)效果好。
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